2020版《中國(guó)藥典》于今年6月份正式發(fā)布，計(jì)劃2020年12月30日開(kāi)始實(shí)施。其中藥典四部中大的一個(gè)變化就是通則0212中關(guān)于藥材及飲片（植物類(lèi)）中33種禁用農(nóng)殘不得檢出的規(guī)定。針對(duì)此項(xiàng)規(guī)定，通則2341新增了第五法 藥材及飲片（植物類(lèi)）中禁用農(nóng)藥多殘留測(cè)定法。

       相信很多中藥行業(yè)的老師已經(jīng)開(kāi)始著手準(zhǔn)備這個(gè)方法的擴(kuò)項(xiàng)了，小明同學(xué)也在準(zhǔn)備開(kāi)展這個(gè)實(shí)驗(yàn)，在選購(gòu)符合藥典要求的氣相毛細(xì)管色譜柱時(shí)，遇到了一個(gè)問(wèn)題，我們看下他和小編的對(duì)話(huà)。

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針對(duì)小明同學(xué)的這個(gè)問(wèn)題

今天主要和大家講解下

氣相毛細(xì)管色譜柱的常見(jiàn)參數(shù)

01  色譜柱型號(hào)

毛細(xì)管色譜柱通常由3層組成，分別是中間層的熔融石英骨架，外層的聚酰亞胺圖層，以及內(nèi)層的固定液涂層。

固定相起到分離不同目標(biāo)化合物的作用，其種類(lèi)多種多樣，不同的固定液組成也就導(dǎo)致了不同的色譜柱型號(hào)。商品化的色譜柱型號(hào)主要包括兩部分，即品牌名-固定液種類(lèi)，在其包裝盒和色譜柱銘牌上均可看到，如：HP-5，CD-1，TG-WAX等等，HP、CD和TG是商品的品牌名，每家公司的名稱(chēng)都不一樣；品牌名之后的數(shù)字或英文標(biāo)記“-1”“-5”“WAX”等是表示色譜柱的固定液類(lèi)型，各家公司的表示總體上相同，但也有不同。

比如“-1”通常都表示100%聚二甲基硅氧烷的固定液，“-5”通常都表示5% 苯基/ 95% 甲基聚硅氧烷的固定液。

在藥典通則2341 新增第五法 氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法中要求的50%苯基-甲基聚硅氧烷是我們的固定液種類(lèi)，針對(duì)這種固定液，有的廠商商品型號(hào)中將其標(biāo)記為“-17”，如DB-17，有的廠商商品型號(hào)將其標(biāo)記為“-50”，如CD-50；小明同學(xué)說(shuō)到的“-1701”的標(biāo)記通常代表的固定液種類(lèi)是14% 氰丙基苯基/ 86% 甲基聚硅氧烷，而不是標(biāo)準(zhǔn)中要求的50%苯基-甲基聚硅氧烷。所以各位老師選購(gòu)2341新增第五法的色譜柱時(shí)，可以選擇“-17”或者“-50”，而不能選擇“-1701”。

商品化的毛細(xì)管色譜柱型號(hào)中不同的數(shù)字或英文標(biāo)示代表了不同的固定液種類(lèi)，而不同的固定液種類(lèi)也有著不同的極性，用來(lái)分離不同的目標(biāo)化合物，下邊是以安譜實(shí)驗(yàn)的CD系列色譜柱為例進(jìn)行固定液種類(lèi)說(shuō)明。

像“DB-17”和“CD-50”這種相同固定液但不同廠商產(chǎn)品標(biāo)識(shí)不同的情況還有一些，下圖為常見(jiàn)色譜柱在各個(gè)廠家間名稱(chēng)的對(duì)比情況，為大家選購(gòu)提供參考。

02  色譜柱規(guī)格

氣相毛細(xì)管色譜柱的規(guī)格主要有柱長(zhǎng)、內(nèi)徑和膜厚三個(gè)參數(shù)。在通則2341第五法中要求柱長(zhǎng)為30m，柱內(nèi)徑為0.25mm，膜厚度為0.25μm，這種規(guī)格通常在商品化的色譜柱包裝、銘牌和COA證書(shū)中書(shū)寫(xiě)為“30m×0.25mm×0.25μm”。

毛細(xì)管色譜柱的常用柱長(zhǎng)有15m、30m、60m和100m，常見(jiàn)的內(nèi)徑有0.25mm、0.32mm和0.53mm，常見(jiàn)的膜厚有0.1μm、0.25μm、0.5μm、1.0μm。不同的色譜柱長(zhǎng)度、內(nèi)徑和膜厚對(duì)色譜柱的柱效以及目標(biāo)物的分離都有著明顯的影響，所以需要根據(jù)現(xiàn)有國(guó)家以及行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)或者實(shí)際實(shí)驗(yàn)需求選購(gòu)合理規(guī)格的色譜柱。

03  色譜柱gao使用溫度

在色譜柱銘牌和證書(shū)通常都會(huì)看到一個(gè)溫度范圍，其中高溫又通常有兩個(gè)值。例如下圖中CD-50色譜柱的gao溫有280℃和300℃兩個(gè)數(shù)值，這兩個(gè)值都表示這個(gè)色譜柱的gao使用溫度，但又有所區(qū)別，較低的溫度上限（280℃）為恒溫溫度上限，即色譜柱可以在該溫度下相對(duì)較長(zhǎng)時(shí)間使用，當(dāng)然如果可以避免，也請(qǐng)盡量低于該溫度；較高的溫度上限（300℃）代表的是程序升溫的溫度上限，表示色譜柱升到這個(gè)溫度后只能做短暫停留（一般不超過(guò) 15min），但是一定不能超過(guò)這個(gè)溫度上限，否則會(huì)嚴(yán)重破壞固定液，造成色譜柱的損傷。

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